世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子。
中文名原子熒光光度計(jì)外文名Atomic fluorescence spectrometer 熒光類型共振熒光/非共振熒光光 源高強(qiáng)度空心陰極燈光 路透鏡（無(wú)色散）原子化器電熱屏蔽式石英爐
目錄
1 原理
2 熒光類型
3 優(yōu)點(diǎn)
4 構(gòu)成
? 光源
? 光路
? 原子化器
5 分類
6 優(yōu)缺點(diǎn)
7 光譜分類
? 原子發(fā)射光譜
? 原子吸收光譜
? 原子熒光光譜
8 應(yīng)用范圍
9 可檢測(cè)元素
原理編輯 語(yǔ)音
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái)，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
熒光類型編輯 語(yǔ)音
a）共振熒光----原子吸收的逆過(guò)程， 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ
b）非共振熒光----能量不相等，非共振熒光線
熒光猝滅，使用氬氣做載氣和屏蔽氣，氬氣作用：
a）載氣（內(nèi)氣：包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣）
b）屏蔽氣（防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境）
優(yōu)點(diǎn)編輯 語(yǔ)音
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，故障率低
靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測(cè)器，降低火焰噪聲
線性范圍寬，3個(gè)量級(jí)
原子化，理論上可達(dá)到
沒(méi)有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣，運(yùn)行成本低
采用氬氫焰，紫外透射強(qiáng)，背景干擾小
構(gòu)成編輯 語(yǔ)音
分成四部分：光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)（斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣）、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。
光源
高強(qiáng)度空心陰極燈：純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無(wú)光譜干擾、壽命長(zhǎng) （3000mAh），儀器燈電流是峰—峰值。
光路
三個(gè)透鏡，無(wú)色散元件
原子化器
電熱屏蔽式石英爐，氬氫火焰
1、爐芯結(jié)構(gòu)
內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣
外氣----氬氣，作用如下：
a）防止氫化物被氧化，提高原子化效率
b）防止熒光猝滅
c）保持原子化環(huán)境的相對(duì)穩(wěn)定
2、原子化器的特點(diǎn)
a）主要特點(diǎn)就是原子化，
b）盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子
c）采用氬氫焰，紫外透射好，減少光損失
d）沒(méi)有背景發(fā)射，無(wú)粒子散射，干擾小
e）穩(wěn)定性好，只需要?dú)鍤?，無(wú)須額外燃?xì)?br /> f）低溫原子化，溫度不可調(diào)
g）記憶效應(yīng)小
h）預(yù)原子化功能
3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)
a）沒(méi)有基體干擾
b）原子化
c）氫化物蒸汽易于原子化，共價(jià)氫化物易于解離成自由原子，不需要高溫原子化
d）不同價(jià)態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同，因此可以做價(jià)態(tài)分析
e）易于富集
分類編輯 語(yǔ)音
按氫化物發(fā)生方法分類 [1]
1、間斷氫化物（冷蒸氣）發(fā)生法
早期的AFS儀器均采用間斷法（手動(dòng)），在發(fā)生器中先加入一定量的樣品溶液，然后加入硼氫化鈉溶液發(fā)生氫化物。優(yōu)點(diǎn)是裝置簡(jiǎn)單，但較難自動(dòng)化。由于它所測(cè)得的原子熒光信號(hào)與許多因素有關(guān)（如氫化物傳輸效率、發(fā)生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉流量等）。因此，在實(shí)際操作中要得到高靈敏度及較好的重復(fù)性就控制好上述因素。
2、連續(xù)流動(dòng)氫化物（冷蒸氣）發(fā)生法
連續(xù)流動(dòng)法中，酸化后的樣品及硼氫化鈉溶液均以不同的流速泵入混合器中反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離，廢液被排出，含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測(cè)。這種方法可以得到連續(xù)信號(hào)，但樣品和試劑的消耗量都較大，常規(guī)檢測(cè)中較少采用，多用于與液相色譜聯(lián)用測(cè)量中進(jìn)行形態(tài)分析。
3、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生法
流動(dòng)注射法與連續(xù)流動(dòng)法類似，但樣品是通過(guò)采樣閥進(jìn)行“采樣”、“注射”切換。由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中，因而所得的信號(hào)為峰型信號(hào)，這與連續(xù)流動(dòng)法不同。此方法分析速度較快，但需要在流路中加入采樣閥，增加了故障點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)儀器很少采用該技術(shù)。
4、 斷續(xù)流動(dòng)氫化物（冷蒸氣）發(fā)生法
斷續(xù)流動(dòng)是一種介于連續(xù)流動(dòng)和流動(dòng)注射之間的技術(shù)，其工作分為兩個(gè)步驟，用蠕動(dòng)泵分別泵入樣品和還原劑，進(jìn)樣量小于混合器前管路容積，稍經(jīng)停頓并將進(jìn)樣管換入載流中，再運(yùn)行蠕動(dòng)泵執(zhí)行測(cè)量，可以得到峰型信號(hào)。信號(hào)峰的面積與樣品的濃度和進(jìn)樣量相關(guān)，所以理想狀況下可通過(guò)控制進(jìn)樣時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)不同量的進(jìn)樣，從而達(dá)到自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。
實(shí)際使用中，斷續(xù)流動(dòng)使用的蠕動(dòng)泵是一種脈動(dòng)進(jìn)樣方式，會(huì)造成短期取樣量穩(wěn)定性差，長(zhǎng)期使用會(huì)因泵管疲勞造成取樣穩(wěn)定性差。為了解決這個(gè)問(wèn)題，劉明鐘等改進(jìn)了斷續(xù)流動(dòng)，在不改變硬件的基礎(chǔ)上，提出了間歇泵進(jìn)樣方式，克服了連續(xù)進(jìn)樣浪費(fèi)試劑溶液、流動(dòng)注射裝置復(fù)雜等缺點(diǎn)，是一種較為合理的自動(dòng)式的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)，目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)中檔儀器均采用了這一技術(shù)。
還有一種斷續(xù)流動(dòng)是采用一個(gè)注射泵采樣，之后樣品和還原劑仍通過(guò)蠕動(dòng)泵進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng)，注射泵可定量樣品，能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。
5、順序注射氫化物（冷蒸氣）發(fā)生法
順序注射被稱為新一代流動(dòng)注射，由于采用注射泵替代蠕動(dòng)泵，它克服了蠕動(dòng)泵的脈動(dòng)及長(zhǎng)期使用老化從而引起信號(hào)漂移的問(wèn)題，使儀器檢出限得到較大改進(jìn)。另外，順序注射體系中，還原劑和樣品的進(jìn)樣量可以準(zhǔn)確的任意調(diào)節(jié)，所以能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。后順序注射體系中，樣品和還原劑的比例調(diào)節(jié)非常方便，對(duì)鉛、鎘等氫化物發(fā)生條件要求嚴(yán)格的元素可以很快調(diào)節(jié)到佳狀態(tài)。此外，節(jié)省樣品和試劑也是順序注射的一大優(yōu)勢(shì)。
順序注射原子熒光流路有兩種： [2] I是由塞梅諾娃提出，其中使用一個(gè)注射泵，還原劑和樣品通過(guò)多位閥注入儲(chǔ)樣環(huán)，并在其中混合反應(yīng)，產(chǎn)物隨載流流出，經(jīng)氣液分離后由氬氣帶出并與氫氣混合后被AFS檢測(cè)。I [3] I是由王建華等提出，其中有兩個(gè)注射泵，分別推動(dòng)樣品和還原劑，樣品通過(guò)多位閥加入，并在儲(chǔ)樣環(huán)中與載流均勻混合，混合液與還原劑通過(guò)混合器反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后進(jìn)入AFS檢測(cè)。目前的順序注射多采用第II種流路。
6、氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注射氫化物（冷蒸氣）發(fā)生法
氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注射是使用一個(gè)注射泵采樣，之后樣品和還原劑通過(guò)氣動(dòng)控制進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng)，注射泵可定量樣品，能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置；另外，氣動(dòng)控制代替蠕動(dòng)泵，也避免了蠕動(dòng)泵的缺點(diǎn)。
按通道分類
儀器可以分為單道、雙道和多道（含三道及三道以上）。
1、單道原子熒光
一次進(jìn)樣只能測(cè)一種元素，因儀器體積小、重量輕，一般用于便攜式原子熒光。
2、雙道原子熒光
一次處理樣品，一次進(jìn)樣可以得到兩種元素的結(jié)果，目前國(guó)內(nèi)原子熒光大多為雙道儀器。
3、多道原子熒光（含三道及三道以上）
一次進(jìn)樣可得到三種以上元素的結(jié)果，可以提高工作效率，節(jié)約試劑，降低測(cè)試成本。缺點(diǎn)是各元素測(cè)量條件不同，只能互相遷就，或以某個(gè)元素的條件為主，這樣降低了儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。目道原子熒光已發(fā)展到，再多的通道已沒(méi)有實(shí)際意義。
按激發(fā)光源校正分類
激發(fā)光源是有漂移的，特別是汞燈漂移比較嚴(yán)重，導(dǎo)致長(zhǎng)期測(cè)量穩(wěn)定性差。
1、無(wú)激發(fā)光源校正功能
大多數(shù)儀器沒(méi)有激發(fā)光源校正功能。測(cè)汞時(shí)要想得到比較穩(wěn)定的測(cè)量結(jié)果，需要提前預(yù)熱好儀器和汞燈，并且盡量保持實(shí)驗(yàn)室溫度恒定，汞的穩(wěn)定性在一定程度上會(huì)得到改善。
2.具有激發(fā)光源校正功能
近幾年新出的儀器有的具有激發(fā)光源校正功能，一般有單道校正和多道校正。單道校正即對(duì)一固定通道進(jìn)行校正，一般針對(duì)汞燈校正；多道校正一般可對(duì)所有通道進(jìn)行校正。激發(fā)光源校正功能有效解決了激發(fā)光源導(dǎo)致的長(zhǎng)期穩(wěn)定性問(wèn)題。
優(yōu)缺點(diǎn)編輯 語(yǔ)音
目前原子熒光光譜分析已經(jīng)獲得了分析人員的公認(rèn)，是原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析的一種有效補(bǔ)充，在國(guó)內(nèi)已獲得廣泛的應(yīng)用。在多種元素、多個(gè)領(lǐng)域中均建立了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，AFS的譜線相對(duì)簡(jiǎn)單，元素間譜線重疊少，無(wú)需色散系統(tǒng)。
靈敏度高，檢出限低，AFS的檢出限可以達(dá)到pg/mL量級(jí)。
選擇性好，原子光譜是元素的固有特征，故具有良好的選擇性。
試樣用量少，AFS一般為1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力，但是需要多通道設(shè)計(jì)，沒(méi)有ICP可分析檢測(cè)的元素種類多。
AFS的適用范圍不如AAS和AES廣，AFS 僅能測(cè)有氫化物（冷蒸汽）發(fā)生的十幾種元素，AAS和AES可以測(cè)70多種元素。 [1]
光譜分類編輯 語(yǔ)音
按波長(zhǎng)和測(cè)定方法分為γ射線、X射線、光學(xué)光譜和微波，而光學(xué)光譜又分為紫外、近紫外、可見(jiàn)、近紅外和遠(yuǎn)紅外；
按外形分連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜；
按電磁輻射分為分子光譜、原子光譜、X射線能譜和r射線能譜；
原子光譜主要分為發(fā)射光譜、吸收光譜和熒光光譜；
原子發(fā)射光譜
（AES）
從激發(fā)光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體（DCP）、微波等離子體（MWP）、和電感耦合等離子體（ICP）等
原子吸收光譜
（AAS）
從原子化器上分為火焰和無(wú)火焰，從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸；
原子熒光光譜
（AFS）
光源主要是空心陰極燈，全部采用蒸汽發(fā)生技術(shù)，主要分為色散和無(wú)色散，以及進(jìn)樣方式上有蠕動(dòng)泵和注射泵，原子化器有所區(qū)別；
應(yīng)用范圍編輯 語(yǔ)音
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對(duì)十二種重金屬含量的分析。
可檢測(cè)元素編輯 語(yǔ)音
市面上的原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品，使用的均是氫化法原子熒光，多可對(duì)十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點(diǎn)。
拓寬了檢測(cè)元素范圍，可進(jìn)行As（砷）、Sb（銻）、Bi（鉍）、Pb（鉛）、Sn（錫）、Te（碲）、Se（硒）、Zn（鋅）、Ge（鍺）、Cd（鎘）、Hg（汞），Au(金)、Ag（銀）、Cu（銅）、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr（鉻）18種元素的痕量分析檢測(cè)?；鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y(cè)試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個(gè)數(shù)量級(jí)，接近原子吸收石墨爐的檢出限。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理恩氏粘度計(jì)是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 266《石油產(chǎn)品恩氏粘度測(cè)定法》和國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTJ 052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中的T0622《瀝青恩格拉粘度試驗(yàn)（恩格拉粘度計(jì)法）》規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的，適用于測(cè)定液體在一定溫度、容積的條件下，從恩氏粘度計(jì)流出的時(shí)間（秒）與蒸餾水在20℃時(shí)流出的時(shí)間（秒）之比，即為液體的恩氏粘度，單位為恩格拉度。 本儀器可在同一溫度環(huán)境中同時(shí)測(cè)試2個(gè)試樣，并生成時(shí)間平均值，是測(cè)定石油產(chǎn)品和瀝青產(chǎn)品恩格拉度粘度值的理想儀器。
中文名恩氏粘度計(jì)外文名engler-type viscometer應(yīng)用領(lǐng)域石油產(chǎn)品和瀝青產(chǎn)品
目錄
1 定義
2 工作原理
3 技術(shù)參數(shù)
4 檢定條件
5 技術(shù)要求
6 測(cè)試誤差原因
定義編輯 語(yǔ)音
恩氏粘度：在規(guī)定條件下，一定體積的試樣從恩格勒粘度計(jì)的小孔流出200mL試增所需要的時(shí)間（s）與該粘度計(jì)測(cè)定水的值之比，以0Et表示。 [1]
工作原理編輯 語(yǔ)音
當(dāng)試樣在某溫度時(shí)，從恩氏粘度計(jì)流 出20ml所需要的時(shí)間與蒸餾水在 20。C流出相同體積所需要的時(shí)間（稱為粘度計(jì)水值，秒）之比，為該試樣在t溫度時(shí)的恩氏粘度。恩氏粘度計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，除了用于測(cè)試石油產(chǎn)品粘度外，還廣泛應(yīng)用在化工、食品、紡織、醫(yī)藥等行業(yè)，作為上漿液、明膠、試劑等液體的粘度測(cè)定。 [2]
技術(shù)參數(shù)編輯 語(yǔ)音
標(biāo)準(zhǔn)水值：51±1秒； [3]
測(cè)定溫度：0～100℃；
控溫精度：±0.2℃；
恩氏粘度溫度計(jì)：符合GB514標(biāo)準(zhǔn)； [3]
量瓶規(guī)格：200±0.2ml；
電加熱器功率：550W/～220V；
電子秒表精度：1/100秒。 [3]
檢定條件編輯 語(yǔ)音
檢定恩氏粘度計(jì)需具備下列設(shè)備 [3]
1、經(jīng)檢定合格并附有檢定證書(shū)的分度值不大于 0.2℃的水銀溫度計(jì)。
2、經(jīng)檢定合格并附有檢定證書(shū)的分度值不大于 0.1 s 的二級(jí)秒表，或計(jì)時(shí)器。
3、帶有檢定合格證書(shū)的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、（2～5）cm3移液管、玻璃燒杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸餾水、鉻酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技術(shù)要求編輯 語(yǔ)音
1、恩氏粘度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)水值應(yīng)為（51±1 ）s (即 20℃下從粘度計(jì)中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的時(shí)間)。
2、粘度計(jì)杯體和流出管內(nèi)壁表面光滑，不得有劃痕、毛刺等。細(xì)管與杯體聯(lián)接處要圓滑，不得有可觀察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度計(jì)內(nèi)容器中 3 個(gè)小尖釘朝上，應(yīng)在同一水平面，木塞帶有支撐定位裝置，圓錐部分應(yīng)光滑，插入流出管中時(shí)應(yīng)不漏水。 [4]
4、粘度計(jì)注明儀器名稱、編號(hào)、制造廠名稱等。
5、接收瓶應(yīng)符合《玻璃儀器檢定規(guī)程》的要求。 [4]
測(cè)試誤差原因編輯 語(yǔ)音
新儀器由于使用不當(dāng)， 同樣也會(huì)發(fā)生水值偏高問(wèn)題。根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為造成水值不準(zhǔn)的原因， 主要是由于操作不當(dāng)而引起， 這種操作上的問(wèn)題， 主要有以下幾方面：
1. 儀器的清洗
2.水的凈化
3.試樣注入量的調(diào)節(jié)
4.器壁小水珠的影響
5 . 操作技術(shù)
除了上述原因以外， 在進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，儀器溫度的控制、水平調(diào)整， 提木塞時(shí)儀器受到的頗動(dòng)、流出管兩端有毛刺等因素， 都會(huì)造成較大的測(cè)試誤差。

世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司，全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室（廣東，江蘇，陜西，河南，重慶，四川，福建等等）均可上門檢測(cè)，證書(shū)帶CANS資質(zhì)，歡迎來(lái)電咨詢-陳經(jīng)理總有機(jī)碳分析儀，是指用于測(cè)定溶液中的總有機(jī)碳（TOC）的儀器。其測(cè)定原理是溶液中有機(jī)碳經(jīng)氧化轉(zhuǎn)化為二氧化碳，在消除干擾物質(zhì)后由檢測(cè)器測(cè)得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，對(duì)溶液中的總有機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定?？傆袡C(jī)碳分析儀的測(cè)定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測(cè)，該方式是在樣品經(jīng)過(guò)酸性過(guò)硫酸鉀氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品，去除無(wú)機(jī)碳后測(cè)定TOC的濃度。但濕法氧化對(duì)于含腐殖酸等高相對(duì)分子質(zhì)量化合物的水體氧化不充分。紫外-濕法氧化-非色散紅外檢測(cè)，該方式是紫外氧化和濕法氧化兩者的協(xié)同作用，針對(duì)紫外氧化法無(wú)法用于高含量TOC的復(fù)雜水體，兩者的協(xié)同可以測(cè)量污染較重的水體。高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測(cè)，樣品中有機(jī)碳在高溫催化氧化條件下轉(zhuǎn)化為二氧化碳后經(jīng)非色散紅外（NDIR）檢測(cè)，因髙溫燃燒相對(duì)，適用于污染較重水體或是復(fù)雜水體，但需考慮樣品的高鹽分對(duì)于測(cè)定結(jié)果的影響問(wèn)題。此外紫外氧化-非色散紅外檢測(cè)、電阻法、紫外吸收光譜、電導(dǎo)法等方式均因穩(wěn)定性差或?qū)︻w粒狀、高相對(duì)分子質(zhì)量有機(jī)物氧化不完全而未能用于土壤學(xué)領(lǐng)域。將土壤、沉積物樣品處理成為溶液樣品時(shí)需要考慮一定粒度的漂浮物或可沉固體物質(zhì)的處理問(wèn)題。 [1]
中文名總有機(jī)碳分析儀測(cè)定方法催化氧化燃燒-非色散紅外檢測(cè)法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)HJ501-2009TOC測(cè)量范圍50μg/L-100000mg/L氣體要求高純氧：大于等于99.995%
目錄
1 基本意義
2 原理方法
? 測(cè)定原理
? 紫外線氧化法
? 燃燒氧化法
? 超臨界水氧化法
? 電導(dǎo)率檢測(cè)法
? TOC分析步驟
3 應(yīng)用范圍
基本意義編輯 語(yǔ)音
TOC表示污水中總有機(jī)碳的含量，也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個(gè)指標(biāo)用TOC、TOD法所測(cè)定的理論值準(zhǔn)確度高，是對(duì)水質(zhì)各指標(biāo)測(cè)定中不可缺少的方法
原理方法編輯 語(yǔ)音
下面針對(duì)TOC儀器的測(cè)定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測(cè)定原理
總有機(jī)碳（TOC），由的儀器——總有機(jī)碳分析儀（以下簡(jiǎn)稱TOC分析儀）來(lái)測(cè)定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳，并且測(cè)定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而對(duì)水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定。
市面上常見(jiàn)的TOC分析儀都有兩大基本功能：，將水中的總有機(jī)碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，測(cè)試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號(hào)的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有：燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法；而對(duì)CO2的檢測(cè)方法又分：非分散紅外線檢測(cè)，直接電導(dǎo)率檢測(cè)以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測(cè)水樣，水會(huì)分解成羥基和氫基，羥基和氧化物結(jié)合會(huì)生成CO2和水，然后檢測(cè)新生成的CO2即可計(jì)算出總有機(jī)碳含量。在使用紫外線氧化法時(shí)，通過(guò)添加二氧化鈦，過(guò)硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化，保養(yǎng)簡(jiǎn)單，缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢(shì)是只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，缺點(diǎn)是探測(cè)器需頻繁校準(zhǔn)，體積大及預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng)，使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)（或是總碳氧化反應(yīng)器）、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法，按測(cè)定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測(cè)定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管（900℃）和低溫反應(yīng)管（150℃）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）?？偺寂c無(wú)機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳（TOC）。
⒉直接法測(cè)定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過(guò)的土壤。GE是將這種技術(shù)運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀的公司，當(dāng)溫度和壓力水的臨界點(diǎn)（375°C和3,200psi）時(shí)，有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳效、快速地氧化為二氧化碳，即便存在使用非超臨界氧化方式時(shí)會(huì)造成負(fù)干擾的氯化物及其他無(wú)機(jī)物也無(wú)妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對(duì)維護(hù)和校準(zhǔn)的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化完全迅速，可以耐受高鹽份化合物；缺點(diǎn)是不能檢測(cè)低TOC濃度的水樣。
電導(dǎo)率檢測(cè)法
TOC電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)能夠測(cè)量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法
薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法
的主要有兩種電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)：一種是直接電導(dǎo)率法，另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法（又稱選擇性電導(dǎo)率法）。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗(yàn)結(jié)果都很穩(wěn)定，檢測(cè)精度高。這兩種技術(shù)主要的區(qū)別在于，直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性，鹵化有機(jī)物等的干擾；而薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)技術(shù)抗干擾性更佳。
薄膜電導(dǎo)率檢測(cè)法是GE TOC分析儀使用較多的檢測(cè)方法，TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過(guò)，確保檢測(cè)的只是CO2的含量，從而使TOC的讀數(shù)更為。
TOC分析步驟
⒈試劑準(zhǔn)備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：基準(zhǔn)試劑
⑵無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑
⑶碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑
⑷無(wú)二氧化碳蒸餾水
⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后的適量KHC8H4O4，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉，用水稀釋，一般貯備液的濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳。
⒊有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來(lái)。
⒋校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別注入燃燒管和反應(yīng)管，測(cè)量記錄儀上的吸收峰高，與對(duì)應(yīng)的濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。
⒌水樣測(cè)定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測(cè)定，所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度，或由儀器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。
⒍ 計(jì)算
差減法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳－無(wú)機(jī)碳
直接法：總有機(jī)碳（mg/L）=總碳
應(yīng)用范圍編輯 語(yǔ)音
水中有機(jī)物的污染情況被越來(lái)越重視。TOC的檢測(cè)，各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
TOC分析儀/TOC測(cè)定儀由兩部分組成，高溫消解裝置，分析裝置
CE-440有機(jī)元素分析儀
美國(guó)CE-440可以檢測(cè)所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素，還擁有專利的水平進(jìn)樣系統(tǒng)，沒(méi)有記憶效應(yīng)帶來(lái)的誤差，動(dòng)態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的專利燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng)，使有機(jī)元素分析儀（CE-440）每次做樣所用消耗品少。特的設(shè)計(jì)理念和結(jié)構(gòu)還使得有機(jī)元素分析儀（CE-440）的分析速度和精度都成為行業(yè)的。
操作模式：CHN,CNS,N,S,O
測(cè)定范圍：C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤0.1%
樣品稱樣：0.001~500mg
進(jìn)樣器：64位全自動(dòng)進(jìn)樣器/一位自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣器
分解溫度：950~1200℃（錫容器燃燒時(shí)達(dá)1800℃）
氣體純度：He:99.995% （純度） O2：99.995% （純度）
測(cè)量值輸出：PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口：V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
電源：110/220V，50HZ
主要特點(diǎn)
⒈特的水平燃燒系統(tǒng)，沒(méi)有樣品的沉積，大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來(lái)記憶效應(yīng)的誤差.
⒉專利的動(dòng)態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù)，使得所有樣品都能夠燃燒充分，從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊的靜態(tài)檢測(cè)技術(shù)
⒋一臺(tái)采用立的三組熱導(dǎo)檢測(cè)器，單測(cè)量各個(gè)元素含量，使得該儀器具有非常好的線性響應(yīng)及的精密度和準(zhǔn)確度。
⒌分析速度快 – 每次樣品分析時(shí)間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時(shí)滿足0.1%精度要求.五種元素都采用的熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù).
⒎溶劑，載氣消耗量少 – 節(jié)省成本費(fèi)用，平均一次做樣成本低。